分流比 20∶1进样量/μL 0.80.8 1-二甲氧基甲烷;2-丙酮;3-未知物;4-乙酸乙酯(内标):5-异丙醇;6-乙醇;7-仲丁醇;8-正丙醇;9-异丁醇;10-正丁醇。图A.1配制的典型色谱图A.5 分析步骤启动气相色谱仪,按表A.2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。
照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)试验,用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(柱长为30m.内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度100℃,保持2分钟,然后以每分钟8℃的速率升温至200℃,再以每分钟10℃的速率升温至260℃,保持15分钟;分流比为1:1。
气化室温度190℃,分流进样,分流比1∶15,柱前压72kPa。程序升温,初温40℃,保持2min,以10℃/min升至180℃,再以40℃/min升至220℃,保持4min。 质谱条件。离子源温度200℃,接口温度210℃。离子源EI源,电离能量70eV。全扫描检测模式,扫描速度600u/s,扫描范围45~280m/z,溶剂延迟时间3min。
mm X 30m X 40M m ) ; 起始温度 160X ;, 维持8分钟,以每分钟51:的速率升温至190°C , 维持6分 钟;进样口温度为250*C , 检测器温度2601C ; 分流比20 水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1) 测定,含水分不得过3%。
照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)试验,聚乙二醇20000 (PEG20M)的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温为160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为270℃;分流比为20:1。分别吸取上述两种溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。